往復振動篩板萃取塔（reciprocating plate extraction column，RPEC）是一種傳質效率高、處理量大的強化萃取設備，自20世紀50年代被首次提出以來，一直受到國內(nèi)外學者的關注和研究，該塔現(xiàn)已廣泛應用于石油煉制、食品、制藥、冶金等工業(yè)領域，國內(nèi)運用振動篩板萃取塔較多的是醫(yī)藥行業(yè)中藥物與中間體的分離。20世紀80年代以來，國內(nèi)在往復篩板萃取塔流體力學和傳質性能的研究中取得了一定進展，從對液泛點和分散相液滴破碎概率的研究到軸向混合和放大設計方面的研究層層深入，但研究也僅是局限于高界面張力或中等界面張力的體系，對低界面張力體系的研究少之又少。長期以來低界面張力體系被認為在機械振動萃取塔中進行萃取可能引起嚴重軸向混合甚至發(fā)生乳化現(xiàn)象，但是仍缺乏一定的實驗數(shù)據(jù)作支撐。

為了通過實驗數(shù)據(jù)探究并說明低界面張力體系在振動篩板萃取塔中的性能，本文采用低界面張力的正丁醇-丁二酸-水體系，在內(nèi)徑φ50 mm的往復振動篩板萃取塔中，水作萃取劑，萃取正丁醇中的溶質丁二酸對流體力學特性和傳質特性進行研究，并將實驗結果與固定篩板萃取塔進行對比，進一步證實振動篩板塔運用于低界面張力體系的可行性。

本文通過理論分析與實驗研究，為往復振動篩板塔是否適宜低界面張力體系的萃取過程提供可靠依據(jù)，同時也能夠對低界面張力體系的萃取過程有進一步了解。這不僅能夠進一步完善振動篩板萃取塔在低界面張力體系中實驗研究數(shù)據(jù)，有助于擴大這一萃取設備的應用范圍，同時也為強化低界面張力萃取體系傳質效率提供一種新思路，在理論和應用方面都具有一定的意義。

1實驗部分

圖1實驗設備示意圖（單位：mm）

實驗是在內(nèi)徑50 mm、有效高度1500 mm的往復篩板塔中進行，實驗設備流程圖見圖1。塔身為玻璃材質，塔頂和塔底有沉降段，篩板在塔頂?shù)恼{速直流電機通過曲軸帶動篩板產(chǎn)生上下往復振動，振幅固定25 mm，振動頻率0～1.4 Hz。篩板材質為不銹鋼，不同于Karr振動篩板塔的大孔徑和高開孔率，本實驗采用的篩板孔徑和開孔率相對較小，振動萃取段為1000 mm。萃取塔的具體結構參數(shù)見表1。

水相和有機相分別通過可調節(jié)流速的蠕動泵進入塔內(nèi)，兩相在塔內(nèi)實現(xiàn)逆流接觸傳質后分別從塔底和塔頂?shù)某隹诹鞒鲞M入各自儲罐。實驗中溶質丁二酸從有機相向水相傳遞，有機相和水相分別作分散相，以此來考察溶質從分散相到連續(xù)相（d→c）和從連續(xù)相到分散相（c→d）不同傳質方向對萃取效果的影響。

表1往復振動篩板塔的結構尺寸

表2實驗體系的物性數(shù)據(jù)（28℃±2.0℃）

實驗運行穩(wěn)定后，從塔頂和塔底的出口處采樣，用滴定法測定樣品中丁二酸的濃度。分散相滯存率的測定采用體積置換法，液泛條件通過增大兩相流速直到發(fā)生液泛來測得。實驗體系的物性數(shù)據(jù)見表2。

溶質丁二酸在正丁醇-水兩相中的平衡常數(shù)m與溫度的關聯(lián)式見式（1）。

得到實驗溫度下平衡常數(shù)m=1.112。

2結果與討論

2.1分散相滯存率

分散相滯存率是分散相液滴體積占有效萃取總體積的分數(shù)。體積置換法是測定分散相滯存率常用的方法之一。當實驗運行穩(wěn)定后，在設備的上澄清段（正丁醇作分散相）或下澄清段（水作分散相）出現(xiàn)兩相界面，記錄該界面的位置H1，然后關閉兩相的進、出口，停止篩板振動，當分散相液滴全部聚并，記錄輕重兩相的界面位置H2，由H1和H2計算分散相體積。有效萃取總體積是分散相入口到出口之間的體積。

圖2和圖3給出了不同的傳質方向，分散相滯存率隨著連續(xù)相和分散相流速增加的變化情況。從圖中可以看出，流速的增加會使分散相滯存率增加。圖2中相比L大的分散相滯存率更大，這是由于連續(xù)相流速相同時，相比較大，分散相流速就大，流速的增加會加劇流體的湍動，促進液滴破碎，故而分散相滯存率增大。而圖3中，分散相滯存率的變化趨勢發(fā)生變化，對于傳質方向由分散相到連續(xù)相（d→c），當ud<0.08 cm/s時，x(L=2.8)>x(L=2.0)>x(L=2.4)>x(L=2.6)；當ud>0.08 cm/s時，x(L=2.0)>x(L=2.8)>x(L=2.4)>x(L=2.6)。這是由于當分散相流速一定時，相比越大意味著連續(xù)相流速越小，流體湍動程度越小，分散相滯存率相應會降低，因此在分散相流速大于0.08cm/s時，相比2.8、2.6和2.4的分散相滯存率低于相比2.0。

實驗中相比L=2.8時接近液泛點，因此在圖2中其分散相滯存率的變化趨勢出現(xiàn)異常。低界面張力體系的萃取在接近液泛點時液滴分散較好，但與L=2.0相比，L=2.8的連續(xù)相流速過低使得分散相滯存率也比L=2.0的低，特別是在分散相流速增大時。因此，L=2.8的分散相滯存率比L=2.4和L=2.6偏高，比L=2.0偏低。

傳質方向對分散相滯存率的影響是由于Marangoni效應影響液滴破碎和聚并引起的。圖2和圖3中傳質方向為d→c的分散相滯存率遠高于傳質方向c→d的，原因在于本實驗所用的正丁醇-丁二酸-水體系是界面張力隨濃度增加而減小的體系（即?γ/?c<0）。在?γ/?c<0體系的d→c傳質過程中[如圖4(a)所示]，界面張力梯度導致液滴表面的運動方向與液滴內(nèi)部環(huán)流方向相同，有利于液滴的破碎。而c→d的傳質過程[如圖4(b)所示]，界面張力梯度的方向不變，但液滴內(nèi)部環(huán)流方向卻恰好相反，內(nèi)部與外部兩種力量相互抵消，液滴相對較穩(wěn)定，破碎的概率大大減小。所以，d→c的分散相滯存率明顯高于相反方向。

圖5篩板振動速率的變化對分散相滯存率的影響

圖5是篩板在不同振動速率下的分散相滯存率變化情況。圖中結果顯示：分散相滯存率隨著篩板振動速率Af的增加而增大。振動的篩板對液滴有強烈的剪切作用，加速了液滴破碎、聚并和再破碎過程，固分散相滯存率隨Af增大。